Bagaimana SEM dapat menentukan kandungan unsur sampel?

Energy Dispersive Spectroscopy (EDX)

Analisis material terutama material nanopartikel saat ini berkembang dengan pesat seiring banyaknya aplikasi nanopartikel. Analisis struktur material nanopartikel yang umum digunakan adalah SEM (Scanning Electron Microscopy). SEM menggunakan electron yang tereksitasi untuk memproses citra gambar. Analisis kandungan partikel di dalam material dapat ditentukan menggunakan EDX/EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) [penyebutan lainnya EDAX, EDXA atau EDXS]. EDX adalah analisis kandungan atom pada material yang memanfaatkan emisi X-ray dari iradiasi elektron.

SEM menggunakan electron yang dipercepat untuk mengeksitasi electron pada sampel, electron yang terkesitasi menyebabkan kekosongan pada orbital yang akan diisi oleh electron dari level yang lebih tinggi untuk menstabilkannya. Radiasi X-ray akan terpancar akibat perpindahan electron dari tingkat energi tinggi ke energi rendah. Namun, jika electron dari tingkat energi tinggi dan memasuki orbital energi rendah, hanya transisi electron yang terjadi sesuai perbedaan bilangan kuantum momentum orbital, l = +-1. Radiasi X-ray yang dihasilkan akan spesifik untuk atom tertentu, hal ini yang digunakan sebagai dasar penentuan kandungan atom di dalam sampel pada SEM-EDX.

Dalam model atom Mekanika Kuantum, orbital electron (n) dilambangkan dengan K, L, M yang menyatakan letak kulit dan tingkat energi (E = -13,6/n2). Dibawah ini adalah ilustrasi bagaimana terjadinya eksitasi dan emisi X-ray jika ada stimulus eksternal (electron beam). Simbol α dan β adalah symbol besarnya transisi electron. Relaksasi dari orbital M ke L atau L ke K disimbolkan sebagai Lα atau Kα, sedangkan M ke K sebagai transisi Kβ. Simbol ini pertama kali diperkenalkan oleh Kai Siegbahn dan dikenal sebagai notasi Siegbahn.

EDX biasa ditampilkan dalam bentuk grafik puncak energi dengan KeV pada sumbu-x dan intensitas puncak pada sumbu-y. Letak puncak pada sumbu-x menyatakan energi x-ray dari atom tertentu sehingga atom dan jumlahnya dapat teridentifikasi.

Sebagai contoh, jika sampel mengandung unsur Besi (Ferro), di mana unsur ini memiliki spectral line sebesar 6,398 KeV pada Kα dan 0,705 KeV pada Lα maka jika puncak terjadi pada energi tersebut dapat dikatakan bahwa unsur itu adalah Ferro, begitu seterusnya untuk unsur lain. Intensitas pada sumbu-y menyatakan seberapa banyak unsur tersebut terkandung dalam sampel dalam satuan atomic percent (At%).

Referensi

• Predoi, D., Iconaru, S. L., Predoi, M. V., Motelica-Heino, M., Guegan, R., & Buton, N. (2019). Evaluation of antibacterial activity of zinc-doped hydroxyapatite colloids and dispersion stability using ultrasounds. Nanomaterials, 9(4), 515.
• Gaston, B., & Protter, C. (2018). Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). https://chem.libretexts.org/Courses/Franklin_and_Marshall_College/Introduction_to_Materials_Characterization__CHM_412_Collaborative_Text/Spectroscopy/Energy-Dispersive_X-ray_Spectroscopy_(EDS)